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化学需氧量（COD）测定仪是水质分析中的重要工具，用于测量水体中有机物污染的程度。为了确保测量结果的准确性和可靠性，定期对COD测定仪进行校准至关重要。本文将详细介绍校准COD测定仪的具体步骤。 一、准备阶段 1、环境准备：首先，确保实验室环境整洁干净，避免污染影响校准的准确性。同时，检查电源和通风设备是否正常，确保校准过程中无外部干扰。 2、准备材料和设备 （1）标准试剂：如硫酸钾、二硫酸汞等，用于制备COD标准溶液。 （2）测量设备：电子天平、色谱管、取样瓶、加热板、冷却器、比色皿等。 （3）COD测定仪：确保仪器处于正常工作状态，并按照说明书进行预热。 3、制备标准溶液：根据实验要求和仪器规格，制备不同浓度的COD标准溶液。通常，可以选择制备低浓度、中浓度和高浓度三个标准溶液。标准溶液的制备应严格按照国家标准或仪器说明书进行，确保浓度准确。 二、空白校准 1、清洗比色皿：使用去离子水或蒸馏水彻底清洗比色皿，确保无残留物。这是为了消除背景干扰，提高测量精度。 2、制备空白溶液：准备一定量的空白溶液，通常使用去离子水或蒸馏水作为空白溶液。确保空白溶液无杂质和有机物污染。 3、设定参数：在COD测定仪上设定空白校准模式，并根据试剂和操作手册设置相关参数，如温度、时间等。 4、进行空白测量：将制备好的空白溶液注入测量池中，确保溶液充分覆盖光路。启动仪器进行空白测量，并记录空白值。空白值将作为后续测量的基准值。 5、验证校准：为确保空白校准的准确性，可重复进行几次空白测量，并观察结果的一致性。如果结果偏差较大，应检查仪器、试剂和操作步骤，找出问题并进行调整。 三、标准样品校准 1、制备标准样品：根据国家标准GB/T 11914-1989或其他标准，制备COD标准溶液。标准溶液的浓度应与仪器检测范围相匹配，以确保校准的准确性。 2、进行标准样品测量：将标准溶液倒入清洗后的比色皿中，放入COD测定仪中进行测量。记录测量结果，并根据标准样品浓度和测定结果计算出仪器的表观灵敏度，即COD线性函数斜率。 3、验证标准样品的准确性：可以使用多个不同浓度的标准样品进行验证，确保测量结果的准确性和可靠性。比较仪器测得的COD浓度与标准溶液的COD浓度，如误差在允许范围内，则说明校准成功；如误差较大，则需重新进行校准。 四、满度调整 1、仪器满度校准：将比色皿放入仪器中，按照仪器提示进行满度校准。仪器会自动调整满度值，以匹配标准溶液的COD浓度。 2、验证满度校准：使用另一个已知COD浓度的标准溶液进行验证测试，比较仪器测得的COD浓度与标准溶液的COD浓度，确保误差在允许范围内。 五、记录与维护 1、详细记录：校准完成后，应将校准过程中所使用的试剂、标准溶液、校准时间、校准结果等信息详细记录下来。这有助于跟踪校准历史，分析校准结果的变化趋势，并为后续的校准工作提供参考。 2、定期检查与维护：定期检查和维护COD测定仪，包括清洁仪器、更换耗材、检查仪器的灵敏度、校准和线性范围等。确保仪器处于良好的工作状态，以提高测量结果的准确性和可靠性。 六、总结 校准COD测定仪是确保测量结果准确可靠的重要步骤。通过空白校准、标准样品校准和满度调整等步骤，可以消除背景干扰和误差，提高测量精度。同时，定期检查和维护仪器也是保证测量结果准确性和可靠性的关键。在实际操作中，应严格按照仪器说明书和校准流程进行操作，确保校准结果的准确性。
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